Raccolta di Tecnologie e competenze ENEA
Analisi elementale materiali tramite la spettroscopia LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy)
La tecnica LIBS si basa sull'induzione locale del plasma via impulso laser e rilevamento spettrale dell'emissione del plasma dal campione solido, liquido o gassoso. Il risultato delle analisi è il contenuto di elementi maggiori, minori e in traccia, relativi alla parte del campione coinvolto nella formazione del plasma. LIBS è micro-distruttivo nello spot laser di diametro ~0.1 mm. Sui campioni solidi, applicando più impulsi laser si ottiene la distribuzione di elementi in profondità entro ~1 mm con la risoluzione spaziale in ordine da 100 nm a 10 µm, determinata dal tipo di materiale.
Compact LIBS instrument operating in static or handheld mode
Settori applicativi
Problema da risolvere
Il contenuto complete di elementi in campioni può essere determinato, per esempio, con le tecniche ICP, ICP-OES, ICP-MS, che richiedono una laboriosa e distruttiva preparazione del campione. Diversamente, “Laser-Ablation” (LA) in combinazione con le tecniche di sopra fornisce l'analisi elementale di alta sensibilità e con minima invasività e preparazione del campione, però gli strumenti del genere hanno i costi alti d'acquisto, operazione e manutenzione, e possono essere usati solo nel laboratorio. Diversamente, gli strumenti basati su XRF possono essere portatili, economicamente accessibili, non richiedono la preparazione di campioni, e le misure sono relativamente veloci. Tuttavia, i sensori XRF hanno seguenti svantaggi in comparative al LIBS: a) Incapacità di rilevare elementi leggeri; b) Il limite di rilevamento ben più alto; c) Difficoltà di misurare i campioni in traccia; d) Più bassa risoluzione in profondità; e) Impossibilità di fare le misure a distanza
Descrizione
ENEA ha sviluppato diversi strumenti LIBS (table-top, stand-off, compatto hand-held e montato sul braccio robotico), per applicazioni varie. L'ultimo strumento sviluppato opera sia in modalità hand-held sia statica. Contiene una camera a colore per visualizzare il campione ad alto ingrandimento, con o senza l'illuminazione LED. La struttura statica monta le slitte micrometriche X-Y-Z per il posizionamento preciso e la scansione superficiale. In modalità handheld, il piano focale è determinato dalla sovrapposizione di due fasci rossi di puntamento. La foto del campione prima d'invio di impulsi laser viene presa in automatico. La posizione del campione su una scena larga è supportata dalla fotografia tramite cellulare Android con l'app dedicata. L'interfaccia grafica (GUI) controlla e monitora lo strumento. L'operatore inserisce I dati iniziali: posizione, ID, nome campione, annotazione, parametri di misura, un eventuale element da escludere dal calcolo di concentrazioni (es. Si per le tracce sul wafer in Si); questi inputs sono automaticamente salvati e, insieme con i dati acquisiti, sono associati con il timestamp. Lo strumento è gestito via laptop, ed è predisposto per essere operato via LCD sulla testa del sensore. La misura è rapida (~1 s) e I risultati (spettri, qualità segnale, composizione relativa, probabilità di rilevamento, eventuale identificazione della sostanza) sono visualizzati quasi immediatamente. Attualmente, l’algoritmo riconosce esplosivi e polvere da sparo mentre l’identificazione di altre sostanze potrebbe essere implementata in futuro. I risultati dettagliati e la distribuzione di elementi in profondità possono essere visualizzati. Il set dei dati può essere inviato all’API. Lo strumento è compatto, con pesi seguenti: testa sensore 3.3 kg, box dello strumento <3.5 kg, struttura statica 4.4 kg. L’alimentazione è a 220V o con il proprio pacco batteria. Lo strumento contiene una sorgente laser classe IV.
Aspetti innovativi e vantaggi
- Capacità di scansione superficiale con la risoluzione laterale di circa 0.3 mm, e di analisi distribuzione elementi in profondità di solidi nel ~1 mm con la risoluzione 0.1-10 µm, dipendentemente della durezza del materiale.
- Il riconoscimento automatico del materiale è ora implementato per gli esplosivi e la polvere da sparo, ma potrebbe essere esteso ad altre classi di materiali. I dati della misura possono essere inviati sull'API
- La camera interna a colori e fotografia via Android con l'app dedicata fornisce i dettagli sull'aspetto del campione e la sua eventuale posizione sulla scena larga.
- Misure rapide (~1s) di composizione elementale, inclusi elementi leggeri, senza o con una minima preparazione del campione (solido o liquido). Lavora anche con campioni in traccia, con massa in ordine di 1 ng.
- Strumento compatto e portatile, facile da usare, funziona in modo “hand-held” o statico – sulla struttura leggere con le slitte micrometriche. Alimentazione è via 220 VAC o pacco batterie dentro il box dello strumento (zaino).
Maturità tecnologica 5-6
Punti di forza
- Costo
- Rilevanza sociale/economica
- Contenuto normativo/regolatore
- Efficienza/rendimento/prestazioni
- Innovazione
- Mancanza di tecnologia/soluzione per lo specifico impiego
- Scalabilità
- Semplicità di utilizzo
- Trasportabilità/mobilità
- Tempi di elaborazione/risposta
Possibili applicazioni
- Adeguamento dello strumento per l'applicazione specifica e misure in tempo reale, come monitoraggio industriale o ambientale, misure a distanza di diversi metri ed altro.
- Analisi della distribuzione stratigrafica di elementi in un campione solido.
- Analisi di campioni solidi/liquidi in traccia sulle superfici originali o trasferiti su un substrato di riferimento (es. wafer in silicio).
- Analisi rapida di composizione elementale di campioni solidi o liquidi, inclusi gli elementi leggeri.
- Mappatura della distribuzione superficiale di elementi su un campione solido.
Gruppo di ricerca coinvolto
Data di aggiornamento
03-06-2025
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