Raccolta di Tecnologie e competenze ENEA
Analisi elementale materiali tramite la spettroscopia LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy)
La tecnica LIBS si basa sull'induzione locale del plasma via impulso laser e rilevamento spettrale dell'emissione del plasma dal campione solido, liquido o gassoso. Il risultato delle analisi è il contenuto di elementi maggiori, minori e in traccia, relativi alla parte del campione coinvolto nella formazione del plasma. LIBS è micro-distruttivo nello spot laser di diametro ~0.1 mm. Sui campioni solidi, applicando più impulsi laser si ottiene la distribuzione di elementi in profondità entro ~1 mm con la risoluzione spaziale in ordine da 100 nm a 10 µm, determinata dal tipo di materiale.
Compact LIBS instrument operating in static or handheld mode
Integrated Laser Sensor (ILS) for stand-off measurements by LIF, Raman and LIBS
Settori applicativi
Problema da risolvere
Il contenuto complete di elementi in campioni può essere determinato, per esempio, con le tecniche ICP, ICP-OES, ICP-MS, che richiedono una laboriosa e distruttiva preparazione del campione. Diversamente, “Laser-Ablation” (LA) in combinazione con le tecniche di sopra fornisce l'analisi elementale di alta sensibilità e con minima invasività e preparazione del campione, però gli strumenti del genere hanno i costi alti d'acquisto, operazione e manutenzione, e possono essere usati solo nel laboratorio. Diversamente, gli strumenti basati su XRF possono essere portatili, economicamente accessibili, non richiedono la preparazione di campioni, e le misure sono relativamente veloci. Tuttavia, i sensori XRF hanno seguenti svantaggi in comparative al LIBS: a) Incapacità di rilevare elementi leggeri; b) Il limite di rilevamento ben più alto; c) Difficoltà di misurare i campioni in traccia; d) Più bassa risoluzione in profondità; e) Impossibilità di fare le misure a distanza
Descrizione
ENEA ha sviluppato diversi strumenti LIBS (table-top, stand-off, compatto hand-held e montato sul braccio robotico), per applicazioni varie. L'ultimo strumento sviluppato opera sia in modalità hand-held sia statica. Contiene una camera a colore per visualizzare il campione ad alto ingrandimento, con o senza l'illuminazione LED. La struttura statica monta le slitte micrometriche X-Y-Z per il posizionamento preciso e la scansione superficiale. In modalità handheld, il piano focale è determinato dalla sovrapposizione di due fasci rossi di puntamento. La foto del campione prima d'invio di impulsi laser viene presa in automatico. La posizione del campione su una scena larga è supportata dalla fotografia tramite cellulare Android con l'app dedicata. L'interfaccia grafica (GUI) controlla e monitora lo strumento. L'operatore inserisce I dati iniziali: posizione, ID, nome campione, annotazione, parametri di misura, un eventuale element da escludere dal calcolo di concentrazioni (es. Si per le tracce sul wafer in Si); questi inputs sono automaticamente salvati e, insieme con i dati acquisiti, sono associati con il timestamp. Lo strumento è gestito via laptop, ed è predisposto per essere operato via LCD sulla testa del sensore. La misura è rapida (~1 s) e I risultati (spettri, qualità segnale, composizione relativa, probabilità di rilevamento, eventuale identificazione della sostanza) sono visualizzati quasi immediatamente. Attualmente, l’algoritmo riconosce esplosivi e polvere da sparo mentre l’identificazione di altre sostanze potrebbe essere implementata in futuro. I risultati dettagliati e la distribuzione di elementi in profondità possono essere visualizzati. Il set dei dati può essere inviato all’API. Lo strumento è compatto, con pesi seguenti: testa sensore 3.3 kg, box dello strumento <3.5 kg, struttura statica 4.4 kg. L’alimentazione è a 220V o con il proprio pacco batteria. Lo strumento contiene una sorgente laser classe IV.
Aspetti innovativi e vantaggi
- Capacità di scansione superficiale con la risoluzione laterale di circa 0.3 mm, e di analisi distribuzione elementi in profondità di solidi nel ~1 mm con la risoluzione 0.1-10 µm, dipendentemente della durezza del materiale.
- Il riconoscimento automatico del materiale è ora implementato per gli esplosivi e la polvere da sparo, ma potrebbe essere esteso ad altre classi di materiali. I dati della misura possono essere inviati sull'API
- La camera interna a colori e fotografia via Android con l'app dedicata fornisce i dettagli sull'aspetto del campione e la sua eventuale posizione sulla scena larga.
- Misure rapide (~1s) di composizione elementale, inclusi elementi leggeri, senza o con una minima preparazione del campione (solido o liquido). Lavora anche con campioni in traccia, con massa in ordine di 1 ng.
- Strumento compatto e portatile, facile da usare, funziona in modo “hand-held” o statico – sulla struttura leggere con le slitte micrometriche. Alimentazione è via 220 VAC o pacco batterie dentro il box dello strumento (zaino).
Maturità tecnologica 5-6
Punti di forza
- Costo
- Rilevanza sociale/economica
- Contenuto normativo/regolatore
- Efficienza/rendimento/prestazioni
- Innovazione
- Mancanza di tecnologia/soluzione per lo specifico impiego
- Scalabilità
- Semplicità di utilizzo
- Trasportabilità/mobilità
- Tempi di elaborazione/risposta
Possibili applicazioni
- Adeguamento dello strumento per l'applicazione specifica e misure in tempo reale, come monitoraggio industriale o ambientale, misure a distanza di diversi metri ed altro.
- Analisi della distribuzione stratigrafica di elementi in un campione solido.
- Analisi di campioni solidi/liquidi in traccia sulle superfici originali o trasferiti su un substrato di riferimento (es. wafer in silicio).
- Analisi rapida di composizione elementale di campioni solidi o liquidi, inclusi gli elementi leggeri.
- Mappatura della distribuzione superficiale di elementi su un campione solido.
Gruppo di ricerca coinvolto
Data di aggiornamento
03-06-2025
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